تیتراسیون کارل فیشر برای تعیین آب چیست؟

نمای کلی
تیتراسیون کارل فیشر (KF) یک روش تحلیلی گسترده برای تعیین محتوای آب در نمونه های مختلف است. بسیار دقیق ، حساس و خاص است و آن را برای کاربردهای دارویی ، مواد غذایی ، مواد شیمیایی و صنایع نفتی ایده آل می کند.

اصل
این روش به یک واکنش شیمیایی استوکیومتری بین آب و یک معرف KF متکی است. این واکنش شامل ید ، دی اکسید گوگرد (SO₂) ، یک پایه (به طور سنتی پیریدین ، ​​اکنون اغلب ایمیدازول) و یک حلال (به طور معمول متانول یا اتانول) است. واکنش این است:

H2O+I 2+ SO 2+3 Base+ROH → 2H2 O+I2+SO2 +3} Base+ROH → 2

در اینجا ، 1 مول ید با 1 مول آب واکنش نشان می دهد و اندازه گیری دقیق را امکان پذیر می کند.

انواع تیتراسیون KF

تیتراسیون حجمی:

از تیتراژ غلظت شناخته شده استفاده می کند.

مناسب برای نمونه هایی با آب بالاتر (به طور معمول 100 ppm تا 100 ٪).

تیتراسیون سولومتریک:

ید به صورت الکتروشیمیایی در آند تولید می کند.

ایده آل برای تجزیه و تحلیل آب ردیابی (1 ppm تا 5 ٪).

بر اساس فعلی و زمان ، آب را از طریق قانون فارادی تعیین می کند.

تشخیص نقطه پایانی
یک سیستم الکترود قطبی با اندازه گیری تغییرات در جریان الکتریکی ، نقطه پایانی را تشخیص می دهد. ید اضافی پس از مصرف تمام آب ، رسانایی ، اتمام سیگنالینگ را تغییر می دهد.

عمل

تهیه نمونه: اطمینان حاصل کنید که نمونه با حلال (به عنوان مثال ، متانول) و عاری از تداخل سازگار است.

تیتراژ: نمونه را به عنوان KF معرفی کنید. معرف تا رسیدن به نقطه پایانی با آب واکنش نشان می دهد.

محاسبه:

حجمی: محتوای آب=(حجم تیتراژ × تساوی آب تیتراژ) \/ وزن نمونه.

وابسته به سد: محتوای آب {0}} (جریان × زمان × 0.00723) \/ وزن نمونه (با استفاده از ثابت فارادی).

مزایا

دقت و حساسیت بالا.

انتخابی برای آب ، به حداقل رساندن تداخل های دیگر فرار.

سازگار با نمونه های جامد ، مایع و گاز.

تداخلات و ملاحظات

ترکیبات واکنشی: کتون ها ، آلدهیدها یا اسیدهای\/پایه های قوی ممکن است با معرفها واکنش نشان دهند.

مسائل مربوط به حلالیت: نمونه ها باید در حلال KF حل شوند. همگن سازی یا گرمایش ممکن است مورد نیاز باشد.

آلودگی رطوبت: برای جلوگیری از رطوبت محیط به یک سیستم بسته نیاز دارد.

واکنشهای جانبی: از حلالهای جایگزین (به عنوان مثال ، کلروفرم) برای نمونه های مشکل ساز استفاده کنید.

برنامه

داروسازی: تجزیه و تحلیل رطوبت در داروها و مواد تحریک کننده.

صنایع غذایی: تعیین آب در روغن ها ، غلات و میان وعده ها.

پتروشیمی: اندازه گیری آب ردیابی در سوخت ها و روان کننده ها.

مواد شیمیایی: کنترل کیفیت در حلالها و معرفها.

نت تاریخی
این روش که در سال 1935 توسط کارل فیشر تهیه شده بود ، در ابتدا از پیریدین استفاده می کرد. معرفهای مدرن پیریدین را با بافرهای سمی کمتری مانند ایمیدازول جایگزین می کنند.

پایان
تیتراسیون KF به دلیل دقت و تطبیق پذیری آن استاندارد طلا برای تعیین آب است. تکنیک مناسب و آگاهی از مداخلات احتمالی برای نتایج قابل اعتماد بسیار مهم است.